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科普知識(shí)丨熱重分析儀操作步驟

發(fā)布日期:2024-08-15        訪問(wèn)次數(shù):279

熱重分析儀(Thermogravimetric Analysis, TGA)是一種用于測(cè)量物質(zhì)在受熱過(guò)程中質(zhì)量變化的技術(shù),廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、制藥和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。正確操作熱重分析儀對(duì)于獲得準(zhǔn)確、可靠的數(shù)據(jù)至關(guān)重要。下面是一篇關(guān)于熱重分析儀操作步驟的文章,旨在指導(dǎo)用戶安全、有效地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

熱重101.jpg

上海和晟 HS-TGA-101 熱重分析儀


熱重分析儀操作步驟


一、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備


1、熟悉儀器:在開(kāi)始實(shí)驗(yàn)前,操作者應(yīng)仔細(xì)閱讀儀器的使用手冊(cè),了解熱重分析儀的基本結(jié)構(gòu)、工作原理和安全操作規(guī)程。

2、樣品準(zhǔn)備:選擇適當(dāng)?shù)臉悠啡萜鳎_保樣品均勻、干燥,避免樣品間相互反應(yīng)。精確稱量樣品質(zhì)量,記錄初始重量,以便后續(xù)分析。

3、環(huán)境控制:確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度和濕度穩(wěn)定,避免外部環(huán)境因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

二、開(kāi)機(jī)與校準(zhǔn)

1、開(kāi)機(jī)預(yù)熱:按照儀器說(shuō)明書(shū)操作,開(kāi)啟熱重分析儀并進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱時(shí)間通常為30分鐘至1小時(shí),以確保儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

2、校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器的精度和準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)步驟可能包括溫度校準(zhǔn)、基線校準(zhǔn)等,具體操作應(yīng)參照儀器說(shuō)明書(shū)。

三、實(shí)驗(yàn)設(shè)置

1、參數(shù)設(shè)定:根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,設(shè)置合適的溫度范圍、升溫速率、氣體流量等參數(shù)。升溫速率通常在10-20°C/min之間,過(guò)快的升溫速率可能影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2、氣體選擇:選擇合適的保護(hù)氣體(如氮?dú)狻鍤猓┗蜓趸瘹怏w(如空氣),氣體流量需穩(wěn)定,以確保樣品在受熱過(guò)程中的反應(yīng)環(huán)境。

四、開(kāi)始實(shí)驗(yàn)

1、裝載樣品:將樣品放置于熱重分析儀的樣品盤中,確保樣品放置平穩(wěn),避免樣品在加熱過(guò)程中移動(dòng)。

2、啟動(dòng)實(shí)驗(yàn):確認(rèn)所有參數(shù)無(wú)誤后,啟動(dòng)熱重分析儀,開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,操作者應(yīng)密切監(jiān)控儀器的運(yùn)行狀態(tài)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集。

五、數(shù)據(jù)分析與記錄

1、數(shù)據(jù)采集:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,從熱重分析儀中導(dǎo)出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),包括溫度、時(shí)間、樣品質(zhì)量等。

2、數(shù)據(jù)分析:使用專業(yè)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,識(shí)別樣品在受熱過(guò)程中的質(zhì)量變化趨勢(shì),計(jì)算失重率、分解溫度等關(guān)鍵參數(shù)。

3、記錄與報(bào)告:詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)條件、操作步驟和分析結(jié)果,撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告,確保實(shí)驗(yàn)的可追溯性和結(jié)果的可驗(yàn)證性。

六、清潔與維護(hù)

1、清潔儀器:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,清潔樣品盤和儀器內(nèi)部,避免樣品殘留對(duì)下次實(shí)驗(yàn)造成干擾。

2、定期維護(hù):根據(jù)儀器制造商的建議,定期對(duì)熱重分析儀進(jìn)行維護(hù)和校準(zhǔn),以保持其最佳工作狀態(tài)。

通過(guò)遵循上述操作步驟,可以確保熱重分析實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行,獲得高質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。熱重分析儀的操作雖然看似復(fù)雜,但只要嚴(yán)格按照規(guī)程操作,就能充分發(fā)揮其在科學(xué)研究中的重要作用。

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